style="width:1.45345in;height:0.63998in" /> (1) 本文是学习GB-T 5687.4-2016 氮化铬铁和高氮铬铁 氮含量的测定 蒸馏-中和滴定法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
GB/T 5687
的本部分规定了蒸馏-中和滴定法测定氮化铬铁和高氮铬铁中的氮含量。
本部分适用于氮化铬铁和高氮铬铁中氮含量的测定。氮化铬铁测定范围(质量分数):2.00%~
7.00%;高氮铬铁测定范围(质量分数):>7.00%～12.00%。
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GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
易溶试料用盐酸分解，难溶试料用盐酸、硫酸、磷酸分解，其中氮转化成氨盐，在过量碱的作用下，水
蒸气蒸馏分离氨，以硼酸溶液吸收馏出液，以甲基红-次甲基蓝为指示剂，用氨基磺酸标准滴定溶液
滴定。
分析中除另有说明外，仅使用确认的分析纯试剂和符合GB/T
6682规格的三级以上蒸馏水或与其
纯度相当的水。
4.1 盐酸，p=1.19 g/mL。
4.2 磷酸，p=1.70 g/mL。
4.3 硫酸，p=1.84 g/mL。
4.8 氨基磺酸标准滴定溶液，约0.10 mol/L:
a) 配制
称取19.4 g 氨基磺酸，置于500 mL 烧杯中，加水溶解，移入2000 mL
容量瓶中，以水稀释至刻度，
混匀。
GB/T 5687.4—2016
b) 标定
称取5.2994 g
预先于270℃灼烧至恒重并在干燥器中冷却至室温的基准无水碳酸钠，置于 100mL
烧杯中，加水溶解后，移入1000 mL
容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液(1/2Na₂CO₃) 浓 度
为0.1000 mol/L。
分取20.00 mL 该溶液3份分别于250 mL 锥形瓶中，加水约40 mL 。
滴加4滴甲基红-次甲基蓝混
合指示剂溶液(见4.9),用氨基磺酸标准滴定溶液滴定至接近终点时剧烈摇动，继续滴定至溶液由绿色
刚好变为玫瑰红色为终点。3份被滴定溶液所消耗氨基磺酸钠标准滴定溶液体积的极差不大于
0.05 mL 时，取其平均值，否则，应重新标定。
按式(1)计算氨基磺酸标准滴定溶液的浓度：
style="width:1.45345in;height:0.63998in" /> (1)
式中：
Ci—— 氨基磺酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
C₂—— 碳酸钠溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
V₂— 分取碳酸钠溶液的体积，单位为毫升(mL);
V₁— 滴定时消耗的氨基磺酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。
4.9 甲基红-次甲基蓝混合指示剂溶液：称取0.125g 甲基红和0.083 g
次甲基蓝，溶于100 mL 乙醇中， 贮于棕色瓶内，混匀。
蒸馏装置示意图见图1。
style="width:10.33334in;height:5.37988in" />
说 明 ：
1——调节器；
2——加热装置；
3——橡皮塞；
4——水蒸气发生器；
5——废液瓶(500 mL);
6——蒸馏瓶(500 mL);
图 1 蒸馏装置示意图
style="width:0.5867in;height:0.56672in" />GB/T 5687.4—2016
按照GB/T 4010 的规定进行取制样，易破碎的试样应全部通过0.088 mm
筛孔，不易破碎的试样
(钻取)应全部通过1.60 mm 筛孔，并取0.154 mm 筛上样品。
按表1称取试料，精确至0.0001 g。
表 1 试料量
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对同一试样，应至少独立测定2次。
随同试料做空白试验。
将试料(见7.1)置于250 mL 锥形瓶中，加入30 mL
盐酸(见4.4),低温加热溶解，待试料完全溶解
后，取下冷却。加入约50 mL 水，加热煮沸，取下冷却至室温，备蒸馏。
将试料(见7.1)置于250 mL 锥形瓶中，加入10 mL 盐酸(见4.1)、10 mL
硫酸(见4.3),低温加热至 冒少许白烟，取下冷却，加入15 mL
磷酸(见4.2),加热至冒白烟，取下冷却，滴加4滴～5滴高锰酸钾溶
液(见4.5),继续加热至瓶口冒烟，取下冷却。加入约50 mL
水，加热煮沸，取下冷却至室温，备蒸馏。
7.5.1
蒸馏仪的准备：蒸馏试液前，必须用水蒸气充分清洗仪器并检查仪器是否漏气，以免造成氨的损
失。在蒸馏仪中加入50 mL 氢氧化钠溶液(见4.7)及30 mL
水进行蒸馏，至馏出液达80 mL 左右，滴
定空白值，消耗氨基磺酸标准滴定溶液(见4.8)的体积不应超过0.50 mL,
仪器方可使用。
7.5.2 于250 mL 吸收瓶(见图1中11)中加入20 mL
硼酸溶液(见4.6),将吸收瓶置于冷凝管(见图1
中10)下端，使冷凝管下端置于吸收液中。
7.5.3 将试液(7.4.
1或7.4.2)经漏斗(见图1中7)缓慢倒入蒸馏瓶(见图1中6)中，用水冲洗锥形瓶
3次～5次，然后经漏斗缓慢加入氢氧化钠溶液(见4.7)于蒸馏瓶中(易溶氮化铬铁试液加入50
mL 氢 氧化钠溶液，难溶氮化铬铁及高氮铬铁试液加入80 mL
氢氧化钠溶液),并用水冲洗漏斗。
GB/T 5687.4—2016
7.5.4
立即加盖磨口罩(见图1中8),夹紧弹簧夹(见图1中12),加热蒸馏，调节温度，控制适宜的蒸馏
速度(以产生的蒸汽不会把磨口罩吹起为宜),待馏出液达110 mL
左右，降低吸收瓶，使溶液离开冷凝 管口，再继续蒸馏30
s,使冷凝管中残留的液体自动流出，用少量水冲洗冷凝管口，取下吸收瓶。
7.5.5
断电，停止蒸馏。此时，蒸馏瓶中废液自动回吸到废液瓶中(见图1中5),打开磨口罩(见图1中
8)和弹簧夹(见图1中12),放出废液。
向吸收瓶中滴加4滴甲基红-次甲基蓝混合指示剂溶液(见4.9),用氨基磺酸标准滴定溶液(见4.8)
滴定，溶液由绿色刚好变为玫瑰红色，即为终点。
按式(2)计算氮的含量(质量分数)w, 数值以%表示。
style="width:4.4733in;height:0.63338in" /> (2)
式中：
C₃ — 氨基磺酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
V₃ —— 滴定试料溶液消耗氨基磺酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
V 。 — 滴定空白溶液消耗氨基磺酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
14.00——氮的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol);
m —— 试料量，单位为克(g)。
两次分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
表 2 允许差
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试验报告应包括下列内容：
a) 鉴别试料、实验室和分析日期等资料；
b) 遵守本部分规定的程度；
c) 分析结果及其表示；
d) 测定中观察到的异常现象；
style="width:3.1067in" />GB/T 5687.4—2016
e) 对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作，或者任选的操作；
f) 测试实验室名称和地址；
g) 本部分的编号。
更多内容 可以 GB-T 5687.4-2016 氮化铬铁和高氮铬铁 氮含量的测定 蒸馏-中和滴定法. 进一步学习